儀器的維護(hù)

　　1、電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極，使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色;沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇和丙酮清洗。注意不要用乙醇等有機(jī)深劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。

　　2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗，清洗方法如下：

　　取下電解池(不必將蓋打開)在電解池中先放入一些水，以不漫到熔板為宜。將電解池傾斜放置，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重鉻酸鉀和10毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸)，待洗液流凈后，再反復(fù)加入2-3次，即可去除熔板及支管中的黑色沉結(jié)物。然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水，將電解池裝好，打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解使用，燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時(shí)，用濾紙條擦凈即可。

　　3、連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處最容易老化而漏氣。

　　4、盛煤樣的瓷舟應(yīng)放在干凈的容積內(nèi)保管，新瓷舟首次使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺(tái)污染，最好有專門放置瓷舟的白瓷盤。

　　5、定期用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器，以檢查儀器作樣是否正常。如異徑管是否破裂，電解池極片是否被污染，氣路是否漏氣等。

　　6、儀器如果使用時(shí)間較長(zhǎng)，或者系統(tǒng)組件如凈化裝置，電解池被更換，用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器時(shí)，可能會(huì)發(fā)生儀器作樣整體偏高或偏低，但一致性可以——即系統(tǒng)存在偏差現(xiàn)象。此時(shí)可以通過面板修正;按校正鍵，左邊第一數(shù)碼管顯示P，等待輸入儀器校正前值和標(biāo)準(zhǔn)樣值，(校正前值，即送樣返回前，儀器屏幕實(shí)際顯示的值)。通過鍵盤輸入，再按一下存貯鍵即可。

　　如：0.52標(biāo)樣，修正前值為0.43。

　　按一下校正鍵。顯示原修正值然后顯示P，等待輸入資料。

　　先在屏幕左邊輸入0.430

　　接著在右邊輸入0.520

　　然后按一下存貯鍵即可。

　　(必須輸入4位有效數(shù)字，無論標(biāo)準(zhǔn)值或修正前值)

　　7、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用，若長(zhǎng)期不用，應(yīng)蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長(zhǎng)期不用，應(yīng)將連接用膠管的取下，防止其老化粘連。

　　8、送樣檢測(cè)：

　　輸入“000”按送樣鍵，則送樣機(jī)均自動(dòng)往返運(yùn)轉(zhuǎn)，可觀察送樣是否正常及調(diào)整儀器的高度是否合適。(此時(shí)關(guān)閉爐流)。

　　系統(tǒng)各部件可能發(fā)生的故障現(xiàn)象及其原因和處理辦法

　　1、空氣凈化裝置：包括一個(gè)流量計(jì)、三支玻璃管，一臺(tái)氣泵(電磁泵)及連接膠管。

　　A、流量計(jì)：其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內(nèi)的硅膠或氫氧化鈉顆粒阻塞氣路，而使顯示流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量;其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入的粉塵與潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié);其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥壞也造成流量不調(diào)或不穩(wěn)。

　　B、玻璃管;其上下兩端應(yīng)填充膠脫脂棉。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路。以致造成流量計(jì)不穩(wěn)。其本身如有小裂紋，可用專用膠密封，硅膠全部變色后，要及時(shí)更換。

　　C、氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮碗作往復(fù)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生空氣動(dòng)力。其發(fā)生故障一般都是兩個(gè)皮腕破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一起往下掉，流量不穩(wěn)，與A、B現(xiàn)象一樣。

　　D、橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)，因此要經(jīng)常更換。如采用硅膠管，則使用壽命較乳膠管長(zhǎng)得多。

　　以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次實(shí)驗(yàn)都要進(jìn)行的檢測(cè)工作都是針對(duì)它們的(當(dāng)然另外也包括電解池)反映到作樣結(jié)果上都是使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。

　　2、電解池：

　　A、電解池的固定螺絲松動(dòng)，密封圈老化，各個(gè)進(jìn)出孔處開膠，都是造成漏氣的原因。

　　B、電解池內(nèi)四個(gè)極片，兩個(gè)小的一組，為指示電極;兩個(gè)大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極時(shí)行滴定的作用。如果任一個(gè)電極出毛病，都將造成實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。所以一定要保證四個(gè)極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。

　　若指示電極極片與其引線斷開(如封膠開裂時(shí))，并造成電解電極持續(xù)電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計(jì)數(shù)(即使不放煤樣)，同過電解現(xiàn)象，其表面沾污也是這種現(xiàn)象;若電解電極極片與其引線斷開，將造成作樣時(shí)電解液越來越白，但屏幕始終不計(jì)數(shù)，即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)，其表面沾污則表現(xiàn)為電解遲鈍，即液體很白時(shí)電解才突然開通，測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。

　　處理辦法：對(duì)表面粘污的，可作清潔處理。對(duì)開膠導(dǎo)致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導(dǎo)通。

　　C、電解池的引出線插頭及機(jī)器上的插座，日久氧化、松動(dòng)，所造成的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層，增加插頭與插座的緊密性。也可將引線直接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。

　　3、攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)，帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)，若攪拌器磁場(chǎng)減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢，攪拌棒的磁力減退，也是造成攪拌速度減慢的常見原因，可更換之或?qū)ζ涑浯?，攪拌速度越快，越有利于SO2水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也是使測(cè)定結(jié)果不理想的一個(gè)原因，實(shí)驗(yàn)中攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。

　　燃燒爐部分：

　　A、熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后退回2mm，離的越遠(yuǎn)，則儀器顯示值越低于實(shí)際爐溫值，造成顯示爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度(實(shí)驗(yàn)爐溫早已達(dá)到)或者升到設(shè)定溫度后，控制精度不好，在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動(dòng)。如果熱電偶碰在硅碳管上，則當(dāng)升至高溫時(shí)，會(huì)有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi)，使顯示溫度大幅度波動(dòng)，直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度(要與熱電偶接反造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開)，嚴(yán)重的有擊壞儀器的溫度部分電路，控溫異常，爐溫過高(遠(yuǎn)高于1150℃)的現(xiàn)象是：向爐膛內(nèi)看，已不是正常的紅光，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連，致使送樣棒返回時(shí)鉤不動(dòng)石英舟而發(fā)生斷鉤現(xiàn)象，如果送入煤樣，退出時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)煤灰已溶化在瓷舟上，無法刮掉，可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路，則儀器顯示屏閃爍。如果熱電偶短路(熱電偶失去感生電壓能力形同一根短路線或者外接線搭接)，則儀器始終顯示室溫，加滿爐流，溫度也始終不上升。

　　B、異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的SO2氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會(huì)造成含硫氣體外逸，使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽，感覺異常時(shí)可松開爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。

　　C、送樣過程中若攪拌器失步，主機(jī)必須按返回鍵，否則易發(fā)生過電解現(xiàn)象。