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定硫儀故障現(xiàn)象原因分析
[ 2012/5/24 17:13:15 ] [轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明來源:就是要儀器網(wǎng)]

  儀器的維護(hù)

  1、電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后,應(yīng)打開電解池,用乙醇或丙酮擦洗電極,使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色;沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理,除去電極上的附著物,再用乙醇和丙酮清洗。注意不要用乙醇等有機(jī)深劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁,防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。

  2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗,清洗方法如下:

  取下電解池(不必將蓋打開)在電解池中先放入一些水,以不漫到熔板為宜。將電解池傾斜放置,用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重鉻酸鉀和10毫升水,加熱熔解冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸),待洗液流凈后,再反復(fù)加入2-3次,即可去除熔板及支管中的黑色沉結(jié)物。然后再用自來水沖洗電解池,并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不殘留洗液,熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水,將電解池裝好,打開電磁泵,用空氣吹干玻璃熔板及其支管,然后再加入電解使用,燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時(shí),用濾紙條擦凈即可。

  3、連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查,其接頭處最容易老化而漏氣。

  4、盛煤樣的瓷舟應(yīng)放在干凈的容積內(nèi)保管,新瓷舟首次使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺(tái)污染,最好有專門放置瓷舟的白瓷盤。

  5、定期用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器,以檢查儀器作樣是否正常。如異徑管是否破裂,電解池極片是否被污染,氣路是否漏氣等。

  6、儀器如果使用時(shí)間較長(zhǎng),或者系統(tǒng)組件如凈化裝置,電解池被更換,用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器時(shí),可能會(huì)發(fā)生儀器作樣整體偏高或偏低,但一致性可以——即系統(tǒng)存在偏差現(xiàn)象。此時(shí)可以通過面板修正;按校正鍵,左邊第一數(shù)碼管顯示P,等待輸入儀器校正前值和標(biāo)準(zhǔn)樣值,(校正前值,即送樣返回前,儀器屏幕實(shí)際顯示的值)。通過鍵盤輸入,再按一下存貯鍵即可。

  如:0.52標(biāo)樣,修正前值為0.43。

  按一下校正鍵。顯示原修正值然后顯示P,等待輸入資料。

  先在屏幕左邊輸入0.430

  接著在右邊輸入0.520

  然后按一下存貯鍵即可。

  (必須輸入4位有效數(shù)字,無論標(biāo)準(zhǔn)值或修正前值)

  7、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入,并置于干燥環(huán)境中使用,若長(zhǎng)期不用,應(yīng)蓋好,并定期取出通上電源,以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長(zhǎng)期不用,應(yīng)將連接用膠管的取下,防止其老化粘連。

  8、送樣檢測(cè):

  輸入“000”按送樣鍵,則送樣機(jī)均自動(dòng)往返運(yùn)轉(zhuǎn),可觀察送樣是否正常及調(diào)整儀器的高度是否合適。(此時(shí)關(guān)閉爐流)。

  系統(tǒng)各部件可能發(fā)生的故障現(xiàn)象及其原因和處理辦法

  1、空氣凈化裝置:包括一個(gè)流量計(jì)、三支玻璃管,一臺(tái)氣泵(電磁泵)及連接膠管。

  A、流量計(jì):其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連,可能被干燥管內(nèi)的硅膠或氫氧化鈉顆粒阻塞氣路,而使顯示流量不穩(wěn),或調(diào)不到規(guī)定流量;其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入的粉塵與潮氣結(jié)合,將給小浮子造成很大阻力,也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié);其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán),針形閥壞也造成流量不調(diào)或不穩(wěn)。

  B、玻璃管;其上下兩端應(yīng)填充膠脫脂棉。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔,使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi),阻塞氣路。以致造成流量計(jì)不穩(wěn)。其本身如有小裂紋,可用專用膠密封,硅膠全部變色后,要及時(shí)更換。

  C、氣泵:其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮碗作往復(fù)運(yùn)動(dòng),產(chǎn)生空氣動(dòng)力。其發(fā)生故障一般都是兩個(gè)皮腕破裂所致。皮碗破裂,則抽力下降,表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一起往下掉,流量不穩(wěn),與A、B現(xiàn)象一樣。

  D、橡膠管:容易老化,造成系統(tǒng)漏氣,流量不穩(wěn),因此要經(jīng)常更換。如采用硅膠管,則使用壽命較乳膠管長(zhǎng)得多。

  以上故障的表現(xiàn)都一樣,每次實(shí)驗(yàn)都要進(jìn)行的檢測(cè)工作都是針對(duì)它們的(當(dāng)然另外也包括電解池)反映到作樣結(jié)果上都是使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定,忽高忽低。

  2、電解池:

  A、電解池的固定螺絲松動(dòng),密封圈老化,各個(gè)進(jìn)出孔處開膠,都是造成漏氣的原因。

  B、電解池內(nèi)四個(gè)極片,兩個(gè)小的一組,為指示電極;兩個(gè)大的一組,為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極時(shí)行滴定的作用。如果任一個(gè)電極出毛病,都將造成實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。所以一定要保證四個(gè)極片表面的潔凈,其封膠處不得開裂。

  若指示電極極片與其引線斷開(如封膠開裂時(shí)),并造成電解電極持續(xù)電解,不能停止。電解液發(fā)紅,屏幕飛快計(jì)數(shù)(即使不放煤樣),同過電解現(xiàn)象,其表面沾污也是這種現(xiàn)象;若電解電極極片與其引線斷開,將造成作樣時(shí)電解液越來越白,但屏幕始終不計(jì)數(shù),即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài),其表面沾污則表現(xiàn)為電解遲鈍,即液體很白時(shí)電解才突然開通,測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。

  處理辦法:對(duì)表面粘污的,可作清潔處理。對(duì)開膠導(dǎo)致斷開的,可將殘膠剔除,取下與極片相連的塑料管,清洗其內(nèi)壁,更換已腐蝕的引線部分,重新焊接,封膠,不可將裂口封膠了事,因其內(nèi)部可能已積存電解液,引線已被腐蝕,與極片不導(dǎo)通。

  C、電解池的引出線插頭及機(jī)器上的插座,日久氧化、松動(dòng),所造成的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣,可將插頭鍍上一薄層焊錫,除去其氧化層,增加插頭與插座的緊密性。也可將引線直接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。

  3、攪拌器:其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng),帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn),若攪拌器磁場(chǎng)減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢,則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢,攪拌棒的磁力減退,也是造成攪拌速度減慢的常見原因,可更換之或?qū)ζ涑浯?,攪拌速度越快,越有利于SO2水合物的均勻滴定,攪拌速度過低也是使測(cè)定結(jié)果不理想的一個(gè)原因,實(shí)驗(yàn)中攪拌器若停轉(zhuǎn),則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。

  燃燒爐部分:

  A、熱電偶的正確安裝很重要,向下插到碰到硅碳管后退回2mm,離的越遠(yuǎn),則儀器顯示值越低于實(shí)際爐溫值,造成顯示爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度(實(shí)驗(yàn)爐溫早已達(dá)到)或者升到設(shè)定溫度后,控制精度不好,在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動(dòng)。如果熱電偶碰在硅碳管上,則當(dāng)升至高溫時(shí),會(huì)有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi),使顯示溫度大幅度波動(dòng),直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度(要與熱電偶接反造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開),嚴(yán)重的有擊壞儀器的溫度部分電路,控溫異常,爐溫過高(遠(yuǎn)高于1150℃)的現(xiàn)象是:向爐膛內(nèi)看,已不是正常的紅光,而是已經(jīng)發(fā)白,往往造成石英舟與異徑管粘連,致使送樣棒返回時(shí)鉤不動(dòng)石英舟而發(fā)生斷鉤現(xiàn)象,如果送入煤樣,退出時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)煤灰已溶化在瓷舟上,無法刮掉,可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路,則儀器顯示屏閃爍。如果熱電偶短路(熱電偶失去感生電壓能力形同一根短路線或者外接線搭接),則儀器始終顯示室溫,加滿爐流,溫度也始終不上升。

  B、異徑管是試樣的密閉燃燒室,保證燃燒產(chǎn)生的SO2氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂,將會(huì)造成含硫氣體外逸,使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定,異徑管處于高溫下,又隱蔽于爐體內(nèi),故斷裂處較隱蔽,感覺異常時(shí)可松開爐口的緊固螺絲,將其抽出檢查。

  C、送樣過程中若攪拌器失步,主機(jī)必須按返回鍵,否則易發(fā)生過電解現(xiàn)象。

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