多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算方法
亞砷酸鈉－亞硝酸鈉容量法測定錳
1、方法提要：
在酸性溶液中以硝酸銀做催化劑，利用過硫酸銨將錳（Ⅱ）氧化成錳（Ⅶ）然后用 亞砷酸鈉－亞硝酸鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
溶液中如有亞硝酸、有機(jī)物、還原劑、及較多量的氯根存在時(shí)均有影響，滴定前加入氯化鈉可防止殘留的過硫酸銨將已被還原的二價(jià)錳氧化成高價(jià)。
2、試劑：
2.1 鹽酸。
2.2 硝酸。
2.3 硫酸（1+1）。
2.4 過氧化氫（30％）。
2.5 焦磷酸鈉AR。
2.6 過硫酸銨AR。
2.7 氯化鈉溶液（100g/L）。
2.8 硝酸銀溶液（50g/L）內(nèi)含少量硝酸貯存于棕色瓶中。、
2.9 亞砷酸鈉－亞硝酸鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/2Na3AsO3-NaNO2）＝0.05mol/L。
3、分析步驟：稱取0.3000g試樣于200mL燒杯中，加入10mL鹽酸，2mL過氧化氫，搖動(dòng)燒杯，待反應(yīng)稍緩慢時(shí)加熱，使過剩的過氧化氫分解完全，加入10mL硝酸和6mL硫酸（1+1）繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙冒盡，取下稍冷水洗表皿杯壁，吹水，加熱煮沸取下，冷卻后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，定容，搖勻。
分取10mL試液于400mL縮口燒杯中，加12mL硫酸（1+1），90～100mL水煮沸，加3g焦磷酸鈉煮沸，加10mL硝酸銀溶液（50g/L）煮沸，趁熱加2g過硫酸銨煮沸1-2min，使溶液不再逸出小氣泡而呈沸騰狀態(tài)，迅速冷卻，加入10mL氯化鈉溶液（100g/L）將溶液混勻，立即用亞砷酸鈉－亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失為終點(diǎn)。
4、計(jì)算：
 T×V
Mn（％）＝——————×100
 m
式中：T——亞砷酸鈉－亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對錳的滴定系數(shù)，g/mL。
 V——滴定消耗亞砷酸鈉－亞硝酸鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
 m——稱取試樣量×分液比，g。
注：1、本法適用于陽極泥中錳的測定。
 2、本法亦適用于鋅焙砂、浸出渣、氧化鋅（布袋、煙道）、窯渣、銦鉛渣及銅鎘渣中錳的測定。試樣量：稱取0.5000g樣于400mL燒杯中，按分析步驟進(jìn)行，不用分取直接加12mL硫酸（1+1），以下按分析步驟進(jìn)行。
 3、本法亦適用于鋅電解液、浸出液中錳的測定，取樣視含錳量高低，分別取1.00～5.00mL取樣后加90mL水，10mL硫酸（1+1）煮沸，以下按分析步驟進(jìn)行。
 4、加入過氧化氫是為了溶解試樣中的二氧化錳，若試樣中不含二氧化錳則不加。
 5、在硫酸溶液中使錳（Ⅱ）氧化成錳（Ⅶ）的適宜酸度為5～6％。
 6、對于含有少量碳的試樣，在溶解試產(chǎn)中加入5mL高氯酸進(jìn)行碳化，然后將過剩的高氯酸驅(qū)除干凈。
c（1/2Na3AsO3-NaNO2）＝0.05mol/L
1、配制：
稱取三氧化二砷1.3g加20mL氫氧化鈉溶液（200g/L）使其溶解，用水稀釋至500mL，以酚酞為指示劑用硫酸（1+1）中和并過量1mL，再以150g/L碳酸鈉溶液中和過量的硫酸使溶液呈堿性，加入0.7g亞硝酸鈉并使之全部溶解，用水稀釋至1L，搖勻，一周后標(biāo)定。
2、標(biāo)定：
吸取c(1/5KMnO4)=0.15mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL三份分別于500mL三角杯中，加水90mL，磷酸5mL，硫酸（1+1）10mL用配好的亞砷酸鈉－亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失為終點(diǎn)。
3、計(jì)算：
T＝c(1/5KMnO4)×V／V1×0.01098
式中：T——混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對錳的滴定系數(shù)，g/mL。
 V——吸取高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
 V1——消耗混合溶液的體積，mL。
 0.01098——1/5KMnO4的毫摩爾質(zhì)量，g

氧化還原滴定法之一。用標(biāo)準(zhǔn)亞砷酸鈉（）-亞硝酸鈉（）溶液作為滴定劑的一種方法。主要用于普通鋼和低合金鋼中錳的測定。試樣用酸溶解，錳轉(zhuǎn)化為，在酸性介質(zhì)中以硝酸銀()為催化劑，利用過硫酸銨將氧化為，然后用上述標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之，使再次還原為，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液由紫紅色變?yōu)闊o色。如果單用亞夏日酸鈉滴定，在硫酸介質(zhì)中，（）只能被還原為平均氧化數(shù)+3.3的。如果單用亞硝酸鈉滴定，在酸性介質(zhì)中，（）雖能定量地還原為，但（由在酸性介質(zhì)中形成）和反應(yīng)速度很慢，且不穩(wěn)定，而能加速反應(yīng)，故兩者聯(lián)合使用。此法不能按理論值進(jìn)行計(jì)算，通常需用已知含錳量的標(biāo)準(zhǔn)試樣來確定此標(biāo)準(zhǔn)溶液對錳的滴定度（即1毫升該標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于多少克的錳）。